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離子色譜法在鍋爐水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間: 2024-08-16 作者:甘肅欣和檢測(cè) 分享到:
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伴隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,當(dāng)前鍋爐發(fā)展也逐漸大型化高參數(shù)化,其運(yùn)行非常重要,因此定期做好鍋爐水質(zhì)檢測(cè)是非常重要的工作。本文結(jié)合多年的工作研究實(shí)踐,探討離子色譜法在鍋爐水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用,以供參考。

鍋爐原水通常含有較多雜質(zhì),其中含有的鎂離子和鈣離子代表了水的硬度,會(huì)導(dǎo)致鍋爐結(jié)垢的情況。在運(yùn)行時(shí),鍋爐原水蒸發(fā)導(dǎo)致其鍋水進(jìn)一步濃縮,形成水垢,這又降低鍋爐受熱面?zhèn)鳠岬男剩鹑剂侠速M(fèi),嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致鍋筒鼓包。水管爆管的后果,形成嚴(yán)重的隱患。這些隱患使得鍋爐水質(zhì)不合格,其不符合GB/T1576-2018《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》、GB/T12145-2016《火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量》要求和標(biāo)準(zhǔn)。這也決定了工作人員重視鍋爐水質(zhì)的檢測(cè),保證其運(yùn)行。

而在現(xiàn)有的鍋爐水質(zhì)檢工作中,大多數(shù)人員依舊應(yīng)用傳統(tǒng)的測(cè)定離子含量技術(shù),這種技術(shù)在操作上比較繁瑣,靈敏度不高,還大大增加人力成本與時(shí)間成本,產(chǎn)生較多化學(xué)試劑廢液。越來越多學(xué)者提倡應(yīng)用離子色譜法對(duì)工業(yè)循環(huán)冷卻水或鍋爐水進(jìn)行測(cè)定,檢測(cè)其中的氯、氟、亞硝酸根、硫酸根等,這種方法應(yīng)用下整個(gè)操作的自動(dòng)化程度提升了,與傳統(tǒng)的相比還能對(duì)多種陰離子進(jìn)行測(cè)定,大幅度提高工作效率。
一、鍋爐水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目

現(xiàn)階段,對(duì)鍋爐水質(zhì)的檢測(cè)項(xiàng)目主要包括以下幾點(diǎn):pH值、溶解固形物、氯離子、堿度、含氧量、硬度等等。其中,堿度表示水中能夠接受氫離子的能力,有一定的堿度不但能夠預(yù)防酸性腐蝕,便于將有雜質(zhì)的污垢排出并提高速度。但也要注意不能堿度過高,否則會(huì)使得堿腐蝕。因此鍋水需要有一定的pH值與堿度。而氯離子則為水中常有的陰離子,其具有較強(qiáng)極化度,會(huì)加速腐蝕的速度,因此對(duì)氯離子含量進(jìn)行測(cè)定能反映出鍋爐水品質(zhì)。另外水中還會(huì)有氧元素導(dǎo)致氧腐蝕,測(cè)定的指標(biāo)中有氧含量??v觀鍋爐水質(zhì)的測(cè)定指標(biāo)重要的是硬度,這是鈣離子與鎂離子總和,一般來說,鍋爐結(jié)成水垢概率與水硬度相關(guān),硬度越大,概率越高,工作人員要檢測(cè)硬度。

二、傳統(tǒng)水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)

檢測(cè)硬度

硬度的檢測(cè)要取樣,加入氨-氯化銨緩沖溶液,再加入指示劑,待水樣顏色呈現(xiàn)藍(lán)色后,代表沒有硬度。如果是紫紅色,則代表有硬度,工作人員再應(yīng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣,直到水樣為藍(lán)色,后記錄EDTA使用量,計(jì)算出硬度的含量。

檢測(cè)氯離子

取樣后滴入酚酞試劑,如果水樣呈紅色,則加入硫酸溶液,待水樣為無色,如果呈現(xiàn)無色則滴入氫氧化鈉溶液,直到水樣為微紅色,再滴入硫酸溶液,水樣就會(huì)呈現(xiàn)無色。隨后,加入指示劑,采用硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到水樣為橙紅色,后準(zhǔn)確記錄硝酸根的消耗量,采用公式將氯離子濃度推算出來。

三、離子色譜法水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用

離子色譜法水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用原理

這是一種液相色譜,其原理是離子交換原理,能夠?qū)Χ喾N陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分析。通常情況下水質(zhì)分析離子色譜系統(tǒng)構(gòu)成如圖1所示,選擇淋洗液時(shí),則應(yīng)用氫氧根體系或碳酸根體系對(duì)陰離子進(jìn)行分析,應(yīng)用甲烷磺酸對(duì)陽(yáng)離子進(jìn)行分析,取樣后在泵作用下,淋洗液沖洗定量環(huán)帶樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。分析陰離子過程中,抑制器裝置電解產(chǎn)生氫離子,以陽(yáng)離子交換膜和淋洗液氫氧根離子結(jié)合后生成水。碳酸氫根/碳酸根體系和氫離子結(jié)合后生成碳酸,再分解為二氧化碳和水。進(jìn)行陽(yáng)離子分析過程中,抑制器裝置電解產(chǎn)生氫氧根,以陰離子交換膜和淋洗液氫離子結(jié)合生成水,降低背景電導(dǎo)后提高待測(cè)離子相應(yīng),后為電導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)。

應(yīng)用一

(1)子色譜儀器參數(shù)和方法分析

進(jìn)行實(shí)驗(yàn)應(yīng)用儀器為賽默飛ICS-2000離子色譜儀,含有陰離子淋洗液發(fā)生器EGC-KOH、柱溫箱、泵、CSR-4mm陽(yáng)離子抑制器、ASRS-4mm陰離子抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器,陰離子色譜柱選擇IonPac AG19保護(hù)柱、IonPac AS19分析柱,陽(yáng)離子色譜柱選擇IonPac CG12保護(hù)柱、IonPac CS12分析柱。控制1.0mL/min流速、25μL定量環(huán)和30°C柱溫,檢測(cè)溫度是35°C,氫氧根濃度是12mmol/L,陽(yáng)離子淋洗液是16mmol/L甲烷磺酸,取出1.0mL采用18.2MΩcm去離子水定容到1000mL。這種方法需要保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

(2)樣品前處理

稀釋原水1倍和鍋爐水5倍,過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。

(3)離子色譜方法學(xué)驗(yàn)證

取1000mg/L Ca2+、Mg2+標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,將其配置為0.1、0.5、2.0、5.0和10.0mg/L濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸取一定量1000mg/L Cl-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,以上述色譜條件進(jìn)行分析,依次進(jìn)樣,對(duì)應(yīng)的線性方程分別是y=0.3520x、y=0.558 3x、y=0.263 3x,對(duì)應(yīng)系數(shù)分別是0.9997、0.9999、0.9992,再計(jì)算3倍信噪比的檢出限。

(4)對(duì)比試驗(yàn)


取原水和鍋爐水樣各一份,通過滴定法、離子色譜法對(duì)氯離子、鈣離子與鎂離子進(jìn)行測(cè)定,對(duì)比結(jié)果,發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果差異不明顯,而在操作上離子色譜法具有更高的自動(dòng)化程度,準(zhǔn)確度指標(biāo)上,鍋爐水可能存在一些干擾離子滴定終點(diǎn),使得終點(diǎn)變色不明顯,有滴定誤差,由此可知離子色譜準(zhǔn)確性更高。

應(yīng)用二

(1)實(shí)驗(yàn)儀器與應(yīng)用試劑

采用瑞士790Personal IC型離子色譜儀、計(jì)算機(jī)、電導(dǎo)率檢測(cè)器、自再生式離子抑制器以及色譜工作站,實(shí)驗(yàn)應(yīng)用水是超純水,控制18.2MΩcm電阻率,控制1.0mL/min流量操作條件,保持低于18MPa壓力和16μS/cm電導(dǎo)率,每升水有2ml濃硫酸再生液,混合2mg氯離子與10mg磷酸根離子,配置陰離子淋洗液的方法如下:首先是碳酸鈉母液,要求稱出1.802優(yōu)級(jí)純的碳酸鈉,再加入超純水溶解,將其定容為100ml,通過抽濾器濾掉細(xì)小顆粒。其次是碳酸氫鈉母液,要求稱出1.512g優(yōu)級(jí)純的碳酸氫鈉,融入超純水將其溶解后,定容到100ml,再通過抽濾器同上步驟處理。隨后取出10ml儲(chǔ)備液,采用超純水定容到1L作為淋洗液,將其配置為每L中含有1.7mmol碳酸鈉與1.8mmol碳酸氫鈉的淋洗液。

(2)應(yīng)用步驟

首先是樣品預(yù)處理。應(yīng)用0.22μm微孔濾膜過濾樣品,若樣品有著較高的離子濃度,那么將其稀釋。其次是分析樣品。將離子色譜儀主機(jī)和自動(dòng)進(jìn)樣器電源打開后,再打開790軟件工作系統(tǒng)。切換儀器抑制器,通過10min走基線,如果需要更換淋洗液,需要的時(shí)間較長(zhǎng),但能達(dá)到離子平衡,而走基線比較平穩(wěn),壓力正常,電導(dǎo)率正常。一旦電導(dǎo)率較大,就要切換抑制器,完成基線后將其關(guān)閉。分析進(jìn)標(biāo)樣和樣品時(shí),要對(duì)樣品測(cè)定的程序進(jìn)行編輯,將標(biāo)樣和樣品依次放入自動(dòng)進(jìn)樣器當(dāng)中,設(shè)定開始后儀器進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量。處理數(shù)據(jù)過程要求工作人員在測(cè)量前標(biāo)定標(biāo)樣,再處理數(shù)據(jù),利用外標(biāo)法自動(dòng)定量分析樣品。

(3)對(duì)比試驗(yàn)

從結(jié)果看,兩者差距較小,離子色譜法與容量法相比更準(zhǔn)確,爐水水樣存在一些干擾離子因素,使得終點(diǎn)變色突躍不明顯,有滴定誤差,一定程度影響檢測(cè)結(jié)果。

綜上所述,對(duì)鍋爐水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),是鍋爐穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵,才能確保鍋爐的運(yùn)行。當(dāng)前應(yīng)用的鍋爐具有大型化高參數(shù)化的特點(diǎn),增加水質(zhì)檢測(cè)頻次,才能對(duì)鍋爐運(yùn)行狀況進(jìn)行實(shí)時(shí)的監(jiān)控,掌握其情況。通過對(duì)先進(jìn)離子色譜法水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用,有助于縮短檢測(cè)的時(shí)間,提高檢測(cè)的真實(shí)性,應(yīng)用過程的自動(dòng)化程度也更高,這是當(dāng)前應(yīng)用離子色譜法進(jìn)行鍋爐水質(zhì)檢測(cè)的主要方法和未來的應(yīng)用優(yōu)化趨勢(shì),在未來更先進(jìn)科學(xué)技術(shù)的開發(fā)和推廣普及下,更多先進(jìn)儀器將得到應(yīng)用,而離子色譜法水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)也將得以進(jìn)步。